Estimativa quantitativa da porosidade de células fechadas em compósitos cerâmicos de baixa densidade usando X

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 127 (2023) Citar este artigo

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Detalhes das métricas

A Microtomografia de Raios X é uma ferramenta comprovada para análise de fração de fase de sistemas multifásicos, desde que cada fase seja adequadamente particionada por algum meio de processamento de dados. Para porosidade em materiais contendo fases cerâmicas de baixa densidade, a diferenciação entre os poros e a(s) fase(s) de baixa densidade pode ser intratável devido ao baixo espalhamento na fase de baixa densidade, particularmente se poros pequenos necessitarem de baixo compartimentação. Apresentamos uma metodologia nova e combinada para análise precisa de porosidade – apesar dessas deficiências. Um processo de 3 estágios é proposto, consistindo em (1) aprimoramento de sinal/ruído usando meios não locais de eliminação de ruído, (2) segmentação de fase usando uma rede neural convolucional e (3) análise quantitativa das métricas de poros 3D resultantes. Esta combinação específica de eliminação de ruído e segmentação é robusta contra a fragmentação de algoritmos de segmentação comuns, evitando ao mesmo tempo os aspectos volitivos da seleção de modelos associados ao ajuste do histograma. Discutimos o procedimento aplicado a compósitos de diamante SiC-TiC de fase ternária produzidos por sinterização por plasma de faísca reativa com porosidade variando de 2 a 9% em volume.

A porosidade na cerâmica é uma verdade muitas vezes inevitável. Seja propositalmente ou um resultado natural de densificação incompleta, a porosidade está diretamente correlacionada com propriedades mecânicas reduzidas, condutividade térmica e condutividade elétrica, entre muitas outras coisas. Ao contrário, muitas aplicações dependem diretamente de características induzidas por porosidade, como absorção acústica/microondas1,2,3,4, porosidade como superfície de crescimento3,5, fixação de fluxo mediada por porosidade em supercondutores de alta temperatura6,7 ou isolantes térmicos8,9 . Independentemente da origem, a caracterização da porosidade é um desafio. A caracterização básica da porosidade é geralmente realizada por técnicas de microscopia acessíveis, como microscopia óptica ou eletrônica. No entanto, efeitos 3D como tortuosidade, forma, anisotropia e conectividade geral não são observáveis ​​por microscopias ópticas/eletrônicas, para as quais a quantificação precisa não é sustentável. Os métodos de adsorção gasosa, como aqueles baseados na teoria de Brunauer-Emmett-Teller (BET), são muito mais precisos; no entanto, o insight localizado é esquecido e a porosidade do tipo célula fechada é mal caracterizada pelos métodos BET.

A microtomografia de raios X (XRM) está se tornando mais comum para análise de porosidade em cerâmicas10,11,12,13. O sucesso do XRM neste aspecto baseia-se no campo de visão favorável (estatísticas numéricas), localização e indiferença em relação à percolação dos poros. As complicações vêm na forma da faixa dinâmica alcançável no tamanho do recurso detectável e na variabilidade da relação sinal-ruído (SNR). Os limites da faixa dinâmica são determinados pelas dimensões do detector (um dispositivo de carga acoplada), tamanho efetivo do pixel e ampliação da objetiva; o SNR depende do armazenamento, do tempo de exposição e da densidade/espessura do material. Para microestruturas porosas dominadas por fases de baixa densidade, o SNR é crucial para resultados de segmentação viáveis. Estratégias convencionais de segmentação – como limiar ou divisor de águas – podem ser excessivamente sensíveis ao ruído, produzindo numerosos falsos positivos se o SNR for suficientemente baixo. Como resultado, a redução de ruído é uma medida comum tomada para mitigar os efeitos de uma SNR deficiente em todos os tipos de tomogramas. No entanto, todos os algoritmos de redução de ruído tendem a suprimir (em graus muito variados) as frequências espaciais mais altas que influenciam crucialmente a “nitidez” da imagem ou a preservação das bordas. Na comunidade médica e de processamento de imagens, isso estimulou uma atividade considerável na busca de novos algoritmos de redução de ruído que exibissem velocidade, preservação de bordas, acessibilidade (isto é, ajuste de parâmetros) e escalabilidade . Os meios não locais (NLM) são um desses filtros eficazes tanto na remoção de ruído quanto na preservação de bordas, já encontrando uso generalizado entre a grande comunidade tomográfica 15,16,17,18.